樣品量對(duì)于真密度測(cè)定結(jié)果的影響解析

　　真密度測(cè)定儀能在1-2min完成整個(gè)測(cè)試過(guò)程(不含恒溫時(shí)間)，雙站分析效率高。適用樣品密度大小不受限制，可以測(cè)定各種粉末狀、顆粒狀、塊狀、泡沫狀等的固體樣品，以及漿狀物質(zhì)、不揮發(fā)的液體等樣品的真密度；發(fā)泡材料、金屬材料等物質(zhì)的開(kāi)閉孔率。全自動(dòng)程序化恒溫模式，恒溫精度誤差＜0.1℃；程序化控制恒溫過(guò)程，并自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試過(guò)程。

　　現(xiàn)在測(cè)試真密度的常用方法為氣體置換法，該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉(cāng)，吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充，樣品倉(cāng)中的壓力、溫度等參數(shù)由高精度的傳感器測(cè)定，利用波爾定律可準(zhǔn)確測(cè)量被測(cè)樣品的真實(shí)體積，從而測(cè)定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比，測(cè)試速度快，且減少了人為因素的影響，測(cè)試結(jié)果精密度較高。

　　由于樣品量的不同可能會(huì)對(duì)真密度的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差，因此應(yīng)弄清不同樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而得到一個(gè)合適的取樣量。通過(guò)真密度測(cè)定儀對(duì)陶瓷材料（氧化鋯）、金屬鐵粉和耐火材料（氫氧化鈣）的測(cè)定，預(yù)處理次數(shù)30，實(shí)驗(yàn)次數(shù)10，相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：

　　隨著樣品量增加，真密度在wt為10%-30%范圍內(nèi)急劇上升；當(dāng)樣品量wt≥40%時(shí)，真密度隨樣品量的增加而增長(zhǎng)變緩，后逐步趨于平穩(wěn)。同時(shí)觀察誤差棒（表示標(biāo)準(zhǔn)差），整體呈現(xiàn)樣品量越大，標(biāo)準(zhǔn)差越小的趨勢(shì)。

　　當(dāng)樣品充滿樣品杯時(shí)，樣品的測(cè)試精度高，即標(biāo)準(zhǔn)差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準(zhǔn)，計(jì)算不同取樣量下真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。整體而言，試樣的樣品量愈大，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性愈高，重復(fù)差從3%降至0.05%。建議真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)精度不高于0.5%，所以樣品量應(yīng)不少于60%。